土壤和沉積物中16種多環芳烴的測定 解決方案

多環芳烴(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons╃│，簡稱 PAHs╃│，德文簡稱 PAK)是煤₪◕✘││、石油₪◕✘││、木材₪◕✘││、菸草有機高分子化合物等有機物燃燒時產生的揮發性碳氫化合物╃│，是重要的環境和食品汙染物◕•╃。迄今已發現有 200 多種 PAHs,其中有相當部分具有致癌性╃│，如苯並[α]芘╃│，苯並[α]蒽等◕•╃。PAHs廣泛分佈於環境中╃│，可以在我們生活的每一個角落發現╃│，任何有機物加工╃│，廢棄╃│，燃燒或使用的地方都有可能產生多環芳烴◕•╃。

本解決方案參考

《HJ 805-2016 土壤和沉積物 多環芳烴的測定 氣相色譜-質譜法》

《HJ 783-2016 土壤和沉積物 有機物的提取 加壓流體萃取法》

1. 儀器和裝置

1.1 ASE-6快速溶劑萃取儀

1.2 GC-MS氣相色譜質譜聯用儀

1.3 真空平行濃縮儀

2. 試劑和材料

2.1正己烷↟·↟☁·：色譜純

2.2丙酮↟·↟☁·：色譜純

2.3矽藻土↟·↟☁·：20-100目

2.4石英砂↟·↟☁·：20-30目

2.5多環芳烴標準貯備液↟·↟☁·：1000mg/L

2.6替代物標準貯備液↟·↟☁·：4000mg/L（2-氟聯苯和4,4’-三聯苯-d14）

2.7內標貯備液↟·↟☁·：4000mg/L（萘-d8₪◕✘││、苊-d10₪◕✘││、菲-d10₪◕✘││、䓛-d12₪◕✘││、苝-d12）

3. 儀器條件

3.1快速溶劑萃取條件

溶劑比例↟·↟☁·：50%丙酮+50%正己烷

萃取溫度↟·↟☁·：100℃

萃取壓力↟·↟☁·：12MPa

沖洗流速↟·↟☁·：60ml/min

沖洗時間↟·↟☁·：120s

吹掃時間↟·↟☁·：120s

3.2氣相色譜質譜條件

進樣口溫度↟·↟☁·：280℃

分流比↟·↟☁·：10:1

進樣量↟·↟☁·：1.0μl

色譜柱流量↟·↟☁·：1ml/min（恆流）

色譜柱↟·↟☁·：TG-5SILMS╃│，30m×0.25mm×0.25μm

程序升溫↟·↟☁·：80℃（保持2min）→20℃/min→180℃（保持5min）→10℃/min→320℃（保持6min）

MS傳輸線溫度↟·↟☁·：250℃

EI離子源溫度↟·↟☁·：300℃

質量掃描範圍↟·↟☁·：45amu-450amu（全掃描Scan模式）

溶劑延遲時間↟·↟☁·：5min

4.校準曲線繪製

用丙酮-正己烷（1:1）混合溶劑稀釋標準貯備液使標準曲線系列濃度滿足下表↟·↟☁·：

由低濃度到高濃度依次進樣分析各級別標準樣品◕•╃。以目標化合物濃度和內標化合物濃度比值為橫座標；以目標化合物定量離子響應值和內標化合物定量離子響應值的比值╃│，與內標化合物質量濃度的乘積為縱座標╃│，繪製校準曲線◕•╃。

4.1校準曲線結果如下↟·↟☁·：

標準樣品選擇離子色譜圖

4.2樣品加標回收率測試

稱取20g耕作土╃│，加入適量矽藻土進行充分研磨處理╃│，研磨後的樣品轉移至34ml萃取池中╃│，新增適量目標物標準溶液和替代物標準溶液╃│，使樣品中目標物和替代物的加標濃度為0.5mg/kg◕•╃。使用快速溶劑萃取儀╃│，按照儀器條件（3.1）萃取樣品◕•╃。萃取液收集杯直接轉入真空平行濃縮儀╃│，將萃取液濃縮至約1ml左右╃│，新增適量內標╃│，並定容至1ml╃│，使內標物的濃度為20μg/ml◕•╃。取1μl樣品溶液╃│，注入氣相色譜-質譜聯用儀中╃│，執行方法◕•╃。

樣品加標回收率結果

樣品加標選擇離子色譜圖

本方案採用中儀宇盛ASE-6快速溶劑萃取儀作為樣品提取的裝置:

可在 20分鐘同時萃取六個樣品╃│，也可設定單獨執行4或2個通道；

對溶劑要求相對低╃│，多種極性溶劑均可使用╃│，溶劑選擇範圍寬；

採用密閉性處理╃│，減少有機溶劑的揮發╃│，對實驗人員無健康影響；

儀器操作簡單╃│，可透過觸控式螢幕一鍵控制╃│，實驗室新人即可馬上入手操作◕•╃。