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如果自動進樣器出現故障╃▩╃,你知道怎麼解決嗎▩✘?
點選次數│₪↟:334 釋出時間│₪↟:2022-07-06
  正確使用進樣器對分析結果的準確性和重複性至關重要│◕↟。進樣器損壞或零件不配套可引起峰變寬₪☁·₪✘、樣品體積改變₪☁·₪✘、滲漏或壓力升高│◕↟。那麼自動進樣器會出現哪些故障呢▩✘?你知道怎麼解決嗎
  1.基線不穩╃▩╃,鬼峰增多
  現象│₪↟:Fig1 a 和Fig1 b分析的是同一標準品│◕↟。Fig1 a基線不穩╃▩╃,鬼峰增多;而Fig1 b基線穩定╃▩╃,為正常圖譜│◕↟。
  Fig1 a是基線不穩╃▩╃,鬼峰增多的圖譜
  Fig1 b是正常的圖譜╃▩╃,同時是清洗乾淨後的圖譜
  原因│₪↟:在排除了泵╃▩╃,流動相和檢測器問題後╃▩╃,這種現象說明進樣系統被汙染了│◕↟。
  解決方法│₪↟:用5%的高氯酸水溶液代替原來的自動進樣器的清洗液╃▩╃,用針筒抽吸約100mL╃▩╃,在樣品瓶中裝入上述清洗液╃▩╃,用一根塑膠阻尼管代替色譜柱╃▩╃,阻尼管出口處連廢液╃▩╃,不接檢測器│◕↟。開啟泵╃▩╃,設定一個常規流速│◕↟。設定自動進樣程式╃▩╃,進樣量200μL╃▩╃,分析時間1分鐘╃▩╃,連續20次│◕↟。結束後把清洗液換成純水╃▩╃,樣品瓶中裝純水╃▩╃,依上述同樣操作╃▩╃,(考慮到進樣量較多╃▩╃,且重複次數多╃▩╃,準備5個裝適量液體的樣品瓶╃▩╃,放入樣品盤中╃▩╃,設定自動進樣程式╃▩╃,每個瓶連續抽4次╃▩╃,5個樣品瓶合計抽20次╃▩╃,避免吸空)│◕↟。
  說明│₪↟:5%的高氯酸水溶液能夠有效地去除系統中的汙垢╃▩╃,如若無高氯酸╃▩╃,可用甲醇╃▩╃,純水大進樣量多次清洗╃▩╃,也能起到同樣的效果│◕↟。
  2.泵壓力突然降至0或很小
  現象│₪↟:在一次連續分析樣品過程中╃▩╃,開始分析時系統很正常╃▩╃,但是到分析第八個樣品時突然發現泵壓降至0.3Mpa╃▩╃,而正常時泵壓為5.5Mpa│◕↟。聞到進樣器中有甲醇味(流動相中甲醇含量很大)│◕↟。開啟進樣器門╃▩╃,發現排液閥下面的管子有液體滴出╃▩╃,帶有甲醇味╃▩╃,停止系統╃▩╃,按shift+9發現進樣口和rinse口鹽析很厲害│◕↟。
  原因│₪↟:進樣口被堵╃▩╃,流動相無法進入色譜柱╃▩╃,滲漏出來╃▩╃,致使泵壓下降│◕↟。
  解決方法│₪↟:根據自動進樣器常規維護
  3.和4.操作╃▩╃,更換進樣隔墊和Septumcutout(若沒有備件╃▩╃,進樣口密封圈和rinse口隔墊用純水→甲醇超洗乾淨│◕↟。)用擦鏡紙沾純水擦乾淨進樣口和rinse口旁的鹽析╃▩╃,再用甲醇擦洗│◕↟。裝上兩個部件╃▩╃,開啟機器除錯╃▩╃,無滲漏╃▩╃,泵壓正常即可│◕↟。
  3. 進樣重現性不佳
  原因│₪↟:
  1)計量泵不準;
  2)六位閥磨損│◕↟。
  解決方法│₪↟:1)計量泵吸液準確性判斷│◕↟。在樣品瓶中裝入足量的純水╃▩╃,擦乾淨外面的水分╃▩╃,用分析天平稱量╃▩╃,記錄讀數W1╃▩╃,放入進樣盤╃▩╃,設定進樣程式╃▩╃,進樣量100μL╃▩╃,連續十次╃▩╃,結束後濾紙擦乾樣品瓶表面的水分╃▩╃,置天平稱量╃▩╃,得讀數W2╃▩╃,W1-W2得的數值應為1mL純水在相應溫度的質量│◕↟。若差別不大╃▩╃,則計量泵無礙│◕↟。若計量泵有問題╃▩╃,有可能計量泵柱塞杆或密封圈有問題│◕↟。
  2)六位閥磨損│◕↟。根據自動進樣器說明書╃▩╃,拆下六位閥╃▩╃,觀察是否三個口有磨損╃▩╃,若磨損嚴重╃▩╃,則更換新的六位閥╃▩╃,根據書上的操作╃▩╃,裝配好╃▩╃,除錯╃▩╃,重現性良好即可│◕↟。
  4.針座堵塞
  針座堵塞的問題相信很多人都遇到過╃▩╃,有時候不小心錯用了硬質塑膠小瓶蓋或者是瓶蓋上的進樣墊重複使用很多次╃▩╃,進樣針針頭紮下去的時候╃▩╃,會把瓶蓋或瓶墊的碎屑吸到針孔裡去╃▩╃,針頭落到針座上去以後╃▩╃,流動相經過100ul定量環流經針座╃▩╃,碎屑被帶到針座入口╃▩╃,造成針座堵塞₪☁·₪✘、系統壓力過高或者針座漏液│◕↟。
  超淨工作臺發現問題以後╃▩╃,進入儀器診斷介面╃▩╃,把針頭提起來╃▩╃,離開針座╃▩╃,去掉自動進樣器模組的前蓋╃▩╃,拆掉針座連線六通閥的螺釘╃▩╃,用力把針座取下╃▩╃,將針座倒接到液相泵上╃▩╃,流速設定為5ml/min加壓╃▩╃,一般的堵塞物都能立刻就給沖洗下來╃▩╃,如果衝不下來可以將針座放到超聲儀裡超聲╃▩╃,然後再接泵衝╃▩╃,或者乾脆延長管路╃▩╃,邊接泵衝邊超聲╃▩╃,有一次我甚至是邊用泵衝邊超聲邊用氣相手動進樣針的針芯去捅那個針座入口才最終把裡邊的堵塞物給弄出來╃▩╃,然後裝回去就一切OK了│◕↟。
  5.機械故障
  自動進樣器的機械手臂上的問題╃▩╃,仔細觀察進樣器機械手臂工作時的運動╃▩╃,主要包括橫向和縱向╃▩╃,這些運動都依靠皮帶₪☁·₪✘、齒輪和絲槓來完成│◕↟。自動進樣器機械故障主要由空氣中的灰塵引起╃▩╃,空氣中的灰塵吸附在皮帶₪☁·₪✘、絲槓和齒輪上╃▩╃,增大了摩擦╃▩╃,嚴重時直接導致預定的動作不能完成╃▩╃,甚至儀器開機時自動進樣器自檢都不能透過╃▩╃,出現這種問題可以把儀器關掉╃▩╃,用乾淨的不掉纖維的無紡布去擦拭絲槓₪☁·₪✘、皮帶和齒輪等傳動裝置╃▩╃,擦不到的地方可以用手拉動皮帶╃▩╃,然後再擦╃▩╃,有經驗的可以把儀器外殼拆開來擦拭│◕↟。
  注意│₪↟:千萬不要往絲槓上隨意抹潤滑油╃▩╃,因為潤滑油本身會加重灰塵的吸附│◕↟。擦完以後重啟儀器試一下╃▩╃,很多時候問題都能解決│◕↟。至於更復雜的機械臂定位不準或者無法抓取小瓶等問題╃▩╃,最好由專門的工程師上門來做維修了│◕↟。

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