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乾貨分享 | 儀器操作與維護↟✘:HS-80型 全自動頂空進樣器
點選次數↟✘:491 釋出時間↟✘:2022-06-10

1.儀器名稱

全自動頂空進樣器╃◕·▩╃,型號↟✘:HS-80╃│₪│。

2. 適用範圍

環境科學方面↟✘:飲用水可揮發性鹵代烴和工業汙水中有機有毒揮發物╃◕·▩╃,土壤中可揮發性有機物;

食品行業↟✘:醬油醋的質量控制╃◕·▩╃,包裝材料中乙醛殘留量╃◕·▩╃,浸出油中6號溶劑殘留量╃◕·▩╃,香料│··✘•、香精│··✘•、啤酒│··✘•、茶葉中的香味分析;

石油化工↟✘:高聚物單體塗料等╃◕·▩╃,可揮發性有機物;

藥品的質檢↟✘:藥品中有機殘留溶劑;

法醫化學↟✘:血和尿液中的乙醇│··✘•、酮│··✘•、醛的測定;

衛生防疫醫療用品╃◕·▩╃,消毒燻蒸殘留分析;

科研院校; 

其他╃◕·▩╃,如地質煤礦等╃│₪│。

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操作步驟

●啟動氣相色譜儀到正常的工作狀態;

●啟動頂空進樣器進入工作狀態;

●把樣品傳輸管線針頭插入GC的進樣口╃◕·▩╃,記下GC的柱前壓力╃◕·▩╃,調頂空進樣器載氣壓力高於GC載氣壓力(0.01-0.03Mpa)╃◕·▩╃,調頂空加壓氣高於頂空的載氣壓力(0.02-0.04Mpa)╃◕·▩╃,若使用GC載氣作為頂空進樣器氣源╃◕·▩╃,請與廠家聯絡;

●執行樣品╃│₪│。在工作軟體上設定好方案引數╃◕·▩╃,並儲存;在樣品佇列中編輯好佇列(包括樣品資訊│··✘•、佇列執行的方案│··✘•、佇列資訊等)╃◕·▩╃,儲存佇列;將待測樣品放入樣品工位╃◕·▩╃,點選“開始"執行佇列;

●實驗結束後關電關氣╃│₪│。


日常維護



儀器清潔

儀器外部清潔↟✘:不使用乙醇或其它有機溶劑擦洗儀器表面╃◕·▩╃,可用幹抹布擦拭表面╃◕·▩╃,去除灰塵及殘留液體╃│₪│。特別是散熱風扇容易積灰╃◕·▩╃,應用吸塵器及時清理╃◕·▩╃,防止灰塵過多影響電子元件效能╃│₪│。

加熱爐及樣品盤需要保持清潔╃◕·▩╃,防止硬物進入影響抓取精度或損壞樣品瓶╃│₪│。

運動軸表面需要保持清潔╃◕·▩╃,可用幹抹布擦拭表面╃◕·▩╃,防止灰塵進入損壞運動軸╃│₪│。

樣品瓶的清洗

樣品瓶的潔淨程度╃◕·▩╃,在樣品分析過程中╃◕·▩╃,起到了關鍵性的作用╃◕·▩╃,清洗樣品瓶╃◕·▩╃,能夠避免許多不必要的分析問題╃│₪│。推薦的樣品瓶清洗流程↟✘:將瓶內的樣品沖洗掉╃◕·▩╃,加超純水超聲波清洗1-3次╃◕·▩╃,每次20-30分鐘╃◕·▩╃,或浸泡過夜╃◕·▩╃,然後使用超純水沖洗三次╃◕·▩╃,置於鼓風乾燥箱中烘烤120min╃◕·▩╃,根據樣品瓶潔淨程度設定溫度105℃-200℃╃◕·▩╃,冷卻後取出╃◕·▩╃,置於無有機汙染物的地方密封儲存╃◕·▩╃,或立即使用╃│₪│。對於盛裝了含有大量汙染物的樣品╃◕·▩╃,如含油樣品│··✘•、土壤樣品等╃◕·▩╃,可加入洗滌液配合試管刷刷洗╃◕·▩╃,將殘留在瓶壁上的汙染物完全刷掉╃◕·▩╃,超聲波清洗後╃◕·▩╃,再用超純水沖洗╃│₪│。其它清洗方式有使用鉻酸洗液│··✘•、酸液或鹼液等清洗乾淨╃◕·▩╃,烘乾後方能使用╃│₪│。


更換進樣針

進入儀器工作站中的除錯模式╃◕·▩╃,下滑至進樣針三軸區域╃◕·▩╃,點選“更換進樣針"╃◕·▩╃,待取樣針三軸運動至進樣針更換位置後╃◕·▩╃,用6mm扳手擰鬆進樣針螺紋╃◕·▩╃,取下進樣針╃◕·▩╃,取一根新的進樣針╃◕·▩╃,一個針頭壓環╃◕·▩╃,將針頭壓環放入進樣針螺帽內╃◕·▩╃,壓環尖頭朝外╃◕·▩╃,將新的進樣針裝上╃◕·▩╃,手擰緊後╃◕·▩╃,用6mm扳手再擰半圈╃◕·▩╃,進樣針更換完成╃│₪│。

長期不使用的頂空進樣器取樣針│··✘•、進樣針│··✘•、載氣入口應密封╃│₪│。


執行檢查


儀器能正常開機╃◕·▩╃,自檢順利透過╃◕·▩╃,各種氣路│··✘•、溫度控制正常╃◕·▩╃,恆溫狀態30min內保持平穩╃◕·▩╃,工作站與儀器主機連線正常╃│₪│。

呼叫已有方法或編輯新的方法儀器能自動識別╃◕·▩╃,更新引數並能控制引數╃◕·▩╃,可以開始分析樣品╃│₪│。


氣密性檢查

將儀器所有加熱都關閉╃◕·▩╃,進入儀器工作站中的除錯模式╃◕·▩╃,開啟加熱爐爐蓋╃◕·▩╃,將一個氣密性良好的樣品瓶放入加熱爐的1號位╃◕·▩╃,關閉爐蓋╃◕·▩╃,在進樣針三軸控制區域點選前往1號位╃◕·▩╃,使進樣針扎入樣品瓶╃◕·▩╃,開啟加壓閥╃◕·▩╃,等待30-60s╃◕·▩╃,保持加壓閥開啟狀態╃◕·▩╃,將儀器後面的氮氣開關旋至關的狀態╃◕·▩╃,記錄此時加壓壓力╃◕·▩╃,等待10min╃◕·▩╃,再次觀察加壓壓力╃◕·▩╃,若10min內加壓壓力變化量在±1KPa以內╃◕·▩╃,儀器氣密性良好╃◕·▩╃,否則儀器可能存在洩漏點╃│₪│。



運動系統維護

三軸運動系統擔任著轉移樣品瓶的重要工作╃◕·▩╃,對於系統的精確度來說至關重要╃│₪│。本儀器中具有樣品瓶三軸和取樣針三軸等兩個三軸執行系統╃◕·▩╃,需定期進行維護保養╃│₪│。

1.取瓶三軸的Z軸需每隔6個月塗抹潤滑脂╃◕·▩╃,需拆下Z軸護板╃◕·▩╃,取下背面3顆螺絲以及側面7顆螺絲(如圖1和圖2)╃◕·▩╃,然後在絲桿處均勻塗抹潤滑脂(如圖3│··✘•、圖4)╃◕·▩╃,若使用頻率高╃◕·▩╃,則需提高維護頻率;  


乾貨分享 | 儀器操作與維護↟✘:HS-80型 全自動頂空進樣器(圖2)

乾貨分享 | 儀器操作與維護↟✘:HS-80型 全自動頂空進樣器(圖3)


2.核查頻次↟✘:至少每6個月進行一次儀器核查╃│₪│。如果儀器在使用中出現異常或在維修後╃◕·▩╃,增加核查的頻次;

3.精密度測試↟✘:用適當濃度乙醇標準溶液重複6次分析╃◕·▩╃,響應值RSD≤3%為合格╃│₪│。



注意事項

1.建議使用推薦的磁性瓶蓋╃◕·▩╃,否則樣品瓶不能正常移取至加熱爐;

2.執行中不可使用外力移動樣品運動三軸;

3.開機前一定要檢查載氣壓力╃◕·▩╃,鋼瓶壓力低於1.5Mpa要及時更換載氣╃◕·▩╃,載氣純度≥99.999%╃◕·▩╃,更換後要進行氣密性檢查╃◕·▩╃,保證不漏氣╃◕·▩╃,還應注意觀察在一晝夜時間總壓力的變化╃◕·▩╃,防止微露氣╃│₪│。一定要先開載氣再開啟頂空進樣器和主機電源╃◕·▩╃,絕對不能在無載氣的情況下開機執行;

4.長期不用管路必須先老化才能進行樣品分析╃│₪│。儀器就緒後╃◕·▩╃,逐漸升高溫度到小於最高使用溫度20℃-30℃╃◕·▩╃,最好進樣試劑空白╃◕·▩╃,執行幾次╃◕·▩╃,基線平穩無明顯干擾峰即表示老化到位╃◕·▩╃,可分析樣品;

5.由於進入頂空的載氣同時進入GC╃◕·▩╃,所以用於頂空的氣體也應淨化╃│₪│。頂空瓶加熱溫度╃◕·▩╃,定量管溫度╃◕·▩╃,傳輸線溫度應由小到大╃◕·▩╃,傳輸線小於等於進樣口的溫度;

6.溫度設定時不可過高╃◕·▩╃,以免破壞頂空儀╃◕·▩╃,縮短使用壽命╃◕·▩╃,不揮發或不易揮發樣品不宜用頂空方法進行測定;

7.由於頂空儀需和氣相色譜儀聯合使用╃◕·▩╃,因此需要注意頂空儀引數與氣相色譜儀引數的相互統一╃◕·▩╃,如氣相色譜儀的汽化室溫度要高於傳輸線溫度╃◕·▩╃,以方便樣品的氣化;

8.頂空進樣器的壓力調節如果是手動的話╃◕·▩╃,建完方法後應記錄樣品加壓和載氣壓力值╃◕·▩╃,以免被誤動後╃◕·▩╃,引起壓力變化╃◕·▩╃,導致出峰時間誤差╃◕·▩╃,無法做正常的檢測╃│₪│。



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