1.儀器名稱
全自動頂空進樣器◕✘,型號☁▩₪•✘:HS-80╃╃·◕▩。
2. 適用範圍
環境科學方面☁▩₪•✘:飲用水可揮發性鹵代烴和工業汙水中有機有毒揮發物◕✘,土壤中可揮發性有機物;
食品行業☁▩₪•✘:醬油醋的質量控制◕✘,包裝材料中乙醛殘留量◕✘,浸出油中6號溶劑殘留量◕✘,香料╃↟│◕、香精╃↟│◕、啤酒╃↟│◕、茶葉中的香味分析;
石油化工☁▩₪•✘:高聚物單體塗料等◕✘,可揮發性有機物;
藥品的質檢☁▩₪•✘:藥品中有機殘留溶劑;
法醫化學☁▩₪•✘:血和尿液中的乙醇╃↟│◕、酮╃↟│◕、醛的測定;
衛生防疫醫療用品◕✘,消毒燻蒸殘留分析;
科研院校;
其他◕✘,如地質煤礦等╃╃·◕▩。
操作步驟
●啟動氣相色譜儀到正常的工作狀態;
●啟動頂空進樣器進入工作狀態;
●把樣品傳輸管線針頭插入GC的進樣口◕✘,記下GC的柱前壓力◕✘,調頂空進樣器載氣壓力高於GC載氣壓力(0.01-0.03Mpa)◕✘,調頂空加壓氣高於頂空的載氣壓力(0.02-0.04Mpa)◕✘,若使用GC載氣作為頂空進樣器氣源◕✘,請與廠家聯絡;
●執行樣品╃╃·◕▩。在工作軟體上設定好方案引數◕✘,並儲存;在樣品佇列中編輯好佇列(包括樣品資訊╃↟│◕、佇列執行的方案╃↟│◕、佇列資訊等)◕✘,儲存佇列;將待測樣品放入樣品工位◕✘,點選“開始"執行佇列;
●實驗結束後關電關氣╃╃·◕▩。
日常維護
儀器清潔
儀器外部清潔☁▩₪•✘:不使用乙醇或其它有機溶劑擦洗儀器表面◕✘,可用幹抹布擦拭表面◕✘,去除灰塵及殘留液體╃╃·◕▩。特別是散熱風扇容易積灰◕✘,應用吸塵器及時清理◕✘,防止灰塵過多影響電子元件效能╃╃·◕▩。
加熱爐及樣品盤需要保持清潔◕✘,防止硬物進入影響抓取精度或損壞樣品瓶╃╃·◕▩。
運動軸表面需要保持清潔◕✘,可用幹抹布擦拭表面◕✘,防止灰塵進入損壞運動軸╃╃·◕▩。
樣品瓶的清洗
樣品瓶的潔淨程度◕✘,在樣品分析過程中◕✘,起到了關鍵性的作用◕✘,清洗樣品瓶◕✘,能夠避免許多不必要的分析問題╃╃·◕▩。推薦的樣品瓶清洗流程☁▩₪•✘:將瓶內的樣品沖洗掉◕✘,加超純水超聲波清洗1-3次◕✘,每次20-30分鐘◕✘,或浸泡過夜◕✘,然後使用超純水沖洗三次◕✘,置於鼓風乾燥箱中烘烤120min◕✘,根據樣品瓶潔淨程度設定溫度105℃-200℃◕✘,冷卻後取出◕✘,置於無有機汙染物的地方密封儲存◕✘,或立即使用╃╃·◕▩。對於盛裝了含有大量汙染物的樣品◕✘,如含油樣品╃↟│◕、土壤樣品等◕✘,可加入洗滌液配合試管刷刷洗◕✘,將殘留在瓶壁上的汙染物*刷掉◕✘,超聲波清洗後◕✘,再用超純水沖洗╃╃·◕▩。其它清洗方式有使用鉻酸洗液╃↟│◕、酸液或鹼液等清洗乾淨◕✘,烘乾後方能使用╃╃·◕▩。
更換進樣針
進入儀器工作站中的除錯模式◕✘,下滑至進樣針三軸區域◕✘,點選“更換進樣針"◕✘,待取樣針三軸運動至進樣針更換位置後◕✘,用6mm扳手擰鬆進樣針螺紋◕✘,取下進樣針◕✘,取一根新的進樣針◕✘,一個針頭壓環◕✘,將針頭壓環放入進樣針螺帽內◕✘,壓環尖頭朝外◕✘,將新的進樣針裝上◕✘,手擰緊後◕✘,用6mm扳手再擰半圈◕✘,進樣針更換完成╃╃·◕▩。
長期不使用的頂空進樣器取樣針╃↟│◕、進樣針╃↟│◕、載氣入口應密封╃╃·◕▩。
執行檢查
儀器能正常開機◕✘,自檢順利透過◕✘,各種氣路╃↟│◕、溫度控制正常◕✘,恆溫狀態30min內保持平穩◕✘,工作站與儀器主機連線正常╃╃·◕▩。
呼叫已有方法或編輯新的方法儀器能自動識別◕✘,更新引數並能控制引數◕✘,可以開始分析樣品╃╃·◕▩。
氣密性檢查
將儀器所有加熱都關閉◕✘,進入儀器工作站中的除錯模式◕✘,開啟加熱爐爐蓋◕✘,將一個氣密性良好的樣品瓶放入加熱爐的1號位◕✘,關閉爐蓋◕✘,在進樣針三軸控制區域點選前往1號位◕✘,使進樣針扎入樣品瓶◕✘,開啟加壓閥◕✘,等待30-60s◕✘,保持加壓閥開啟狀態◕✘,將儀器後面的氮氣開關旋至關的狀態◕✘,記錄此時加壓壓力◕✘,等待10min◕✘,再次觀察加壓壓力◕✘,若10min內加壓壓力變化量在±1KPa以內◕✘,儀器氣密性良好◕✘,否則儀器可能存在洩漏點╃╃·◕▩。
運動系統維護
三軸運動系統擔任著轉移樣品瓶的重要工作◕✘,對於系統的精確度來說至關重要╃╃·◕▩。本儀器中具有樣品瓶三軸和取樣針三軸等兩個三軸執行系統◕✘,需定期進行維護保養╃╃·◕▩。
1.取瓶三軸的Z軸需每隔6個月塗抹潤滑脂◕✘,需拆下Z軸護板◕✘,取下背面3顆螺絲以及側面7顆螺絲(如圖1和圖2)◕✘,然後在絲桿處均勻塗抹潤滑脂(如圖3╃↟│◕、圖4)◕✘,若使用頻率高◕✘,則需提高維護頻率;
2.核查頻次☁▩₪•✘:至少每6個月進行一次儀器核查╃╃·◕▩。如果儀器在使用中出現異常或在維修後◕✘,增加核查的頻次;
3.精密度測試☁▩₪•✘:用適當濃度乙醇標準溶液重複6次分析◕✘,響應值RSD≤3%為合格╃╃·◕▩。
注意事項
1.建議使用推薦的磁性瓶蓋◕✘,否則樣品瓶不能正常移取至加熱爐;
2.執行中不可使用外力移動樣品運動三軸;
3.開機前一定要檢查載氣壓力◕✘,鋼瓶壓力低於1.5Mpa要及時更換載氣◕✘,載氣純度≥99.999%◕✘,更換後要進行氣密性檢查◕✘,保證不漏氣◕✘,還應注意觀察在一晝夜時間總壓力的變化◕✘,防止微露氣╃╃·◕▩。一定要先開載氣再開啟頂空進樣器和主機電源◕✘,絕對不能在無載氣的情況下開機執行;
4.長期不用管路必須先老化才能進行樣品分析╃╃·◕▩。儀器就緒後◕✘,逐漸升高溫度到小於最高使用溫度20℃-30℃◕✘,最好進樣試劑空白◕✘,執行幾次◕✘,基線平穩無明顯干擾峰即表示老化到位◕✘,可分析樣品;
5.由於進入頂空的載氣同時進入GC◕✘,所以用於頂空的氣體也應淨化╃╃·◕▩。頂空瓶加熱溫度◕✘,定量管溫度◕✘,傳輸線溫度應由小到大◕✘,傳輸線小於等於進樣口的溫度;
6.溫度設定時不可過高◕✘,以免破壞頂空儀◕✘,縮短使用壽命◕✘,不揮發或不易揮發樣品不宜用頂空方法進行測定;
7.由於頂空儀需和氣相色譜儀聯合使用◕✘,因此需要注意頂空儀引數與氣相色譜儀引數的相互統一◕✘,如氣相色譜儀的汽化室溫度要高於傳輸線溫度◕✘,以方便樣品的氣化;
8.頂空進樣器的壓力調節如果是手動的話◕✘,建完方法後應記錄樣品加壓和載氣壓力值◕✘,以免被誤動後◕✘,引起壓力變化◕✘,導致出峰時間誤差◕✘,無法做正常的檢測╃╃·◕▩。