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影響動態頂空(吹掃-捕集)分析的因素有哪些
點選次數•☁╃:435 釋出時間•☁╃:2022-06-06
  影響吹掃捕集測定結果的因素基本有兩個•·╃,一是吹掃-捕集進樣器本身•·╃,二是GC條件↟✘◕╃↟。前者包括解吸溫度↟✘₪╃·、吹掃氣流速度↟✘₪╃·、吹掃時間和解析條件等•·╃,故這些條件都應嚴格控制其重現性↟✘◕╃↟。而後者與普通GC相同↟✘◕╃↟。推薦用內標法或標準加入法進行定量•·╃,以減少操作條件波動對結果的影響↟✘◕╃↟。
  在其他方面•·╃,如適當使用鹽化效應(加入NaCl)•·╃,以增加萃取效率•·╃,但是在樣品分析之間必須做適當處理↟✘◕╃↟。
  使測定結果準確•·╃,採用吹掃捕集測定時•·╃,必須注意以下因素•☁╃:
  ①溫度
  作為方法的一部分•·╃,可以放入一個磁力攪拌棒在吹掃階段進行攪拌•·╃,瓶子放置在加熱套中•·╃,使樣品達到期望的溫度↟✘◕╃↟。
  其中有三個溫度需要控制•☁╃:
  第一個是吹掃溫度•·╃,水溶液大多在室溫下吹掃•·╃,只要吹掃時間足夠長•·╃,就能滿足分析要求↟✘◕╃↟。升高溫度會增加水分的揮發↟✘◕╃↟。對非水溶液•·╃,溫度可以高些↟✘◕╃↟。
  第二個是捕集器溫度•·╃,包括吸附溫度和解吸溫度↟✘◕╃↟。吸附溫度常為室溫•·╃,但對不易吸附的氣體也可採用低溫冷凍捕集技術↟✘◕╃↟。
  解吸溫度是吹掃-捕集技術的重要引數•·╃,應依據待測組分的性質和吸附劑的性質來最佳化確定↟✘◕╃↟。商品化產品•·╃,最高可達450℃•·╃,但大部分環境分析的標準均採用200℃左右↟✘◕╃↟。
  第三個是連線管路的溫度•·╃,它應足夠高以防止樣品冷凝↟✘◕╃↟。環境分析常用的連線管溫度為80-150℃↟✘◕╃↟。
  ②吹掃氣流速
  吹掃氣流速取決於樣品中待測樣品的濃度↟✘₪╃·、揮發性與樣品基質的相互作用(如溶解度);以及其在捕集管中的吸附作用大小↟✘◕╃↟。用氦氣時•·╃,流速範圍為20~60mL/min,用氮氣時可以稍高一些•·╃,但氮氣的吹掃效果不及氦氣↟✘◕╃↟。原因是氮氣在水中的溶解度比氦氣大↟✘◕╃↟。注意•·╃,吹掃流速太大時會影響樣品的捕集•·╃,造成樣品組分的損失↟✘◕╃↟。
  吹掃流量對測定結果也有不同的影響•·╃,隨吹掃流量的增大回收率有降低的趨勢•·╃,吹掃流量的設定結合其他因素選擇↟✘◕╃↟。
  ③吹掃時間
  原則上講•·╃,吹掃時間越長•·╃,分析重現性和靈敏度越高↟✘◕╃↟。但考慮到分析時間和工作效率•·╃,應在滿足分析要求的前提下•·╃,吹掃時間儘可能短↟✘◕╃↟。實際工作中可透過測定標準樣品的回收率(通常要求大於90%)↟✘◕╃↟。環境分析中吹掃時間一般為10min 左右↟✘◕╃↟。
  ④解吸條件的選擇
  解吸時的載氣流速主要取決於所用色譜柱↟✘◕╃↟。通常用填充柱時為30~40mL/min.用大口徑毛細管柱時為5-10mL/min↟✘◕╃↟。用毛細管柱時則要按分流或不分流模式來設定載氣流速↟✘◕╃↟。
  解吸條件決定解吸效率•·╃,影響方法的回收率和穩定性•·╃,應透過試驗來確定最佳的解吸時間和高的解析溫度↟✘◕╃↟。
  解吸溫度的影響•☁╃:解吸溫度過低•·╃,解吸緩慢並可能解吸不完全;解吸溫度過高•·╃,對吸附劑和目標化合物的穩定性均可能有一定影響
  ⑤其他
  a.適當使用鹽析效應(加入鹽溶液)•·╃,以增加萃取效率•·╃,但是在兩個樣品分析之間•·╃,吹掃管和傳輸管線用清洗水清洗三次•·╃,可以大大減少腐蝕和鹽的沉積↟✘◕╃↟。
  使用最大的樣品體積•·╃,可使檢測器能夠檢測到最大的樣品質量↟✘◕╃↟。(如大多數吹掃捕集方法都採用5ml的樣品•·╃,可以增加樣品體積到25ml•·╃,並且採用相應的過濾式吹掃管)↟✘◕╃↟。
  一般實驗結束後•·╃,所有玻璃容器需立即清洗•·╃,在105℃烘乾備用↟✘◕╃↟。
  b.應儘可能的除去所有的水•·╃,可以安裝除水裝置↟✘◕╃↟。
  將樣品基質中所有揮發性組分都進行完全的“氣體提取”的方法•·╃,適合複雜基質中揮發性高的組分和濃度較低的組分分析↟✘◕╃↟。在冷肼捕集分析中水是對測定最大的影響因素•·╃,因為水在低溫時易結冰堵塞捕集器↟✘◕╃↟。
  c.吹掃氣源•☁╃:氦氣↟✘₪╃·、氮氣純度應大於99.995%•·╃,壓力調節到30~100psi(207~1724kPa)•·╃,並且連線到吹掃氣體入口↟✘◕╃↟。
  氣體連線管•☁╃:管道經過溶劑清洗並且烘焙過↟✘◕╃↟。溶劑最好是色譜級↟✘◕╃↟。
  樣品如為液體•·╃,可用攪拌和加熱以改善吹掃效率(加入一個磁力攪拌棒到VOA小瓶中),且在轉移過程•·╃,儘量使泡沫最少↟✘◕╃↟。
  如檢測水樣•·╃,吹掃氣體中的雜質↟✘₪╃·、捕集管中殘留的有機物及實驗室中溶劑蒸汽都有可能造成汙染•·╃,避免使用聚四氟乙烯材料管路或含橡膠製品的流速控制器•·╃,同時用高純水進行空白分析•·╃,證明分析系統中沒有汙染;如高濃度↟✘₪╃·、低濃度水樣穿插分析時•·╃,每次分析後用高純水清洗吹掃器皿和進樣器兩次以上↟✘◕╃↟。

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